PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

PEMISAHA DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A.     PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan                       : - Melakukan rekristalisasi dengan baik.

                                                  - Melakukan pelarutan yang sesuai untuk rekristalisasi.

                                                  - Menjernihkan dan menghilang warna larutan.

                                                  - Memisahkan dan memurnikan campuran rekristalisasi.

     2.    Waktu                     : Kamis, 4 november 2010.

     3.    Tempat                    : Laboratorium Kimia Dasar Lantai II & III Fakultas MIPA

                                              Universitas Mataram.

B.     LANDASAN TEORI

Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain, dalam cairan. Ada 2 cara kristalisasi yaitu pertama dengan cara penguapan yaitu dengan menggunakan cairan melalui pemanasan dan yang kedua dengan cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan  pemisahan dengan kristalisasi  didasarkan pada perbedaan titk beku komponene. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang alinnya cair pada  suhun kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan, air garam bila dipanaskan perlahan dalm bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemisahan akan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika di bbiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring ( Yazid, 2005 : 226).

Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaaatkan beda kelarytan pada tempearatur yang berlainan. Umtuk kebanyakan zat bial larutan jenuh panas didinginkan, kelebihan zat padat akan mengkristalisasi. Proses itu dapat dipermudah dengan membibit larutan itu dengan beberapa kristal halus zat padat murni. Prsoses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang effektif untuk membuang pengotor dalam jumlah yang kecil dari dalam zat padat, karena pengotor ini sering tertinggal didalam larutan. Kecuali jika polaritas, bnetuk dan ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polaritas, bentuk dan ukuran kristal dari zat padat yang sedang direkristalisasikan, sangat sedikit pengotor yang ungkintergabung ke dalam kristal, suatu hal yang terutama kan terjadi bila pertumbuhan kristal perlahan-lahan (Keenan,2006: 372-373).

Perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannnya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh (melting point) suatu padatan atau titik beku suatu cairan adalah suhu padat saat fasa padat dan cair berada dalam kesetimbangan titik leleh normal (titik beku normal) suatu zat adalah titik leleh ( titik beku) yang diukur dalam tekanan 1 atm. Energi ( biasanya dalam kilojoule) yang dibutuhkan untuk melelehkan 1 mol padata disebut kalor peleburan molar. Ketika cairan menguap, molekul-molekulnya terpisah jauh satu sama lain dan membutuhkan energi lebih banyak untuk mengatasi gaya tarik-menarik. Proses ini dimana molekul-molekul langsung berubah dari fasa padat menjadi fasa uap disebut penyublinan (sublimation), dan proses kebalikannya disebut penghabluran ideposition. Naftalen (zat yang dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu padatan,jadi uapaya yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap dalam padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairannya (Chang, 2004 : 16-17).

Teknolgi muktahir yang digunakan pada industri klor alkali untuk menghasilkan produk-produk  tertentu adalah elektrolisa larutan garam (brine). Teknologi ini dugunkan karena harga bahan baku garam lebih murah, kemurnian produk lebih tinggi, tekanan dan temperatur  opersinya rendah. Proses eletrolisa larutan garam umumnya menggunakan sel membran karena,  dibandigkan dengan  sel diagfragma dan sel merkuri, sel membran dapat menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurnian yang lebih tinggi. Oleh karena itu diperlukan proses larutan garam dari impuritisnya sebelum diumpankan ke elektrolyzer ( Bahruddin,dkk . 2003 : 2).

Memisahkan eugenol dari minyak cengkeh dengan menggunkan destilasi fraksinasi, dimana eugenol diperoleh dari residu hasil farksinasi minyak cengkeh. Hasil fraksinasi tersebut dianalisi kandungan eugenolnya untuk menentukan rendemen operasi distilasi fraksinasi serta sifat-sifat fisika-kimia eugenol yang dihasilkan ( Siti nurhasanah. 2004 :3).

C.     ALAT DAN BAHAN

1.      Alat

-          Filter flask 250 ml 1 buah

-          Pipet volum 25 ml 1 buah

-          Pipet gondok 1 buah

-          Gelas kimia 100 ml 1 buah

-          Gelas erlenmeyer 250 ml 1 buah

-          Gelas kimia 250 ml 2 buah

-          Spatula 2 buah

-          Pipet tetes

-          Corong 1 buah

-          Cawan penguap 1 buah

-          Timbangan analitik

-          Set alat sublimasi

-          Sarung tangan

-          Kain lap

2.      Bahan

-          Asam benzoat kotor

-          Metanol

-          Aquades

-          Naftalen kotor

-          Norit es batu tissue

  

D.     SKEMA KERJA

1. Kristalisasi asam benzoat
   
   
   2. Sublimasi
   
   
   
   E.     HASIL PENGAMATAN
   1.     Kristalisasi Asam Benzoat
   
   

   Perlakuan	Hasil Pengamatan
   Asam benzoat + metanol panas	Larut.
   Larutan asam benzoat dipanaskan	Terdapat gelembung-gelembung kecil pada dasar gelas kimia serta larutan menguap.
   Larutan asam benzoat + norit	Larutan asam benzoat terus menguap sehingga volume awal semakin berkurang. Norit tidak larut walaupun pada tiutik didih yg tinggi.
   Larutan disaring	Hasil penyaringan norit residu
   Filtrat direndam dalam air dingin	Terbentuk kristal-kristal dalam larutan.
   	Berat asam benzoat 1,04

   
   
   2.     Sublimasi
   
   

   Perlakuan	Hasil Pengamatan
   Berat cawan kosong	85,22 gr
   Berat naftalen	20 gr
   Berat kristal baftalen + Cawan	85,75 gr

   F.     ANALISIS DATA
   1.       Kristalisasi Asam Benzoat
   
   
   
   
   2.    Sublimasi (pada Naftalen)
                                                                
   
   
   
   
   3.      Perhitungan % Rendemen Zat Organik
   ·      Kristalisasi asam benzoat
   Diketahui    : masa asam benzoat kotor = 2 gram
                         masa asam benzoat murni = 1,04 gram

   % asam benzoat          =	Massa asam benzoat murni		x 100%
   	Massa asam benzoat kotor
   =	1,04	x 100%
   	2
   =	52%

   
   
   ·      Sublimasi (pada naftalen)
   Diketahui    : masa naftalen kotor = 1 gram
                         masa naftalen murni = 0.51 gram

   % naftalena  =	Massa asam benzoat murni		x 100%
   	Massa asam benzoat kotor
   =	0.51	x 100%
   	1
   =	51%

   
   
     
   
   
   G.     PEMBAHASAN
   1.Asam benzoat
                   Kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk argegat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan kristal senyawanya. Dan pembentuka kristal ini akan mencapai kondisi optimum dalam kesetimbanga ( Tim pengasuh KIMOR. 2010 : 7).
                   Pada awalnya sampel asam benzoat yang kotor yang berwarna biru muda keputihan dilarutkan dalam pelarut panas dan ditambahkan dengan pelarut norit yang berfungsi untuk menyerap berbagai pengotor dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya adsorbsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kima norit yang terbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudian dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur rongga norit agar dapat menyerap pegotor dengan baik sehingga menghasilkan kristal yang benar-benar murni (Bernard. 2003 : 4).
                   Setelah kristal disarig dengan corong ddengan peralata hisap, akan didapat kristal murni berwarna putih dengan berat 1,04 gr, sedangkan berat sampel asam benzoat adalah 2 gr. Adanya pengurangan berat ini diakibatkan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit dan dengan adanya penyaringan. Akan tetapi hal ini juga dapat dipengaruhi oleh adanya sebagian kecil kristal yang menempel pada kertas saring dan tidak ikut tertimbang .
                   Walaupun trayek titik leleh tidak dilakukan dalam praktikum, tetapi kita harus mengetahui titik leleh asam benzoat berdasarkan literatur. Menurut literatur adapun titik leleh  maka kristal yang diperoleh semakin murni. Jika trayek yang diperoleh lebih kecil dari literatur, maka hal ini menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh belum benar-benar murni dam masih ada zat pengotornya. Zat pengotor tersebut dapat menurunkan titik leleh kristal ( huku rault tentang campuran ideal). Setelah itu, zat pengotor akan mengganggu struktur kristal dan memperlemah ikatan-ikatannya sehingga asam benzoat kotor akan mempunyai titik didih yang lebih rendah daripada asam benzoat murni. Hal ini juga dapat dibandingkan dengan sampel asam benzoat kotor yang belum direkristalisasi yang mempunyai trayek titik didih 98 ^oC – 100 ^oC yang berarti sampel ini lebih tidak murni dari kristal yang diperoleh. Zat murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabilan dalam struktur kristalnya (Bernard. 2003 : 2).
                   Asam benzoat yang benar-benar murni dapat disebabkan oleh adabnya faktor-faktor antara lain adalah proses penyaringan yang tidak sempurna sehingga masih ada pengotor yang ikut  tersaring. Hak ini dikarenakan zat mudah menggumpal di dinding dan  menyebabkan melebar pada saat penyaringan yang memungkin ada yang keluar dari kertas saring. Hal lain yang mungkin terjadi adalah proses peneringan yang kurang sempurna sehingga kristal masih mengandung air yang dapat menurunkan trayek titim lelehnya. Selain itu kesalahan yang tejadi adalah kekurangan tepatan praktikan dalam membaca trayek  titik leleh karena kurang koordinasi antara praktikan yang mengamati asam benzoat dam praktikan yang membacca skala suhu pada termometer.
   
   
   2. Sublimasi
                   Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana  padat brubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dari cara pemisahan dan sekaligus dalam pemisahan zat padat. Untuk bias menyublim, suatu zat padat  harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlukan zat padat 1-2 gram. Sublimasi bias dilakukan lebih efektif lagi bila dilakukan pada tekanan vakum(Tim pengasuh KIMOR I. 2010 : 10).
                   Sublimasi merupak suatu pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan dengan adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada shu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper, kita langsung memanaskan dalam filtel flask yang ditutupi dengan taung reaksi yang berisi es batu yang berfu gsi untuk mendidihkan uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan dapat langsug dipisahkan dari pengotornya. Perlu diperhatikan bahwa air es jangan sampai menetes pada filter flask, jika menetes maka percobaan dianggap gagal ( Bernard. 2010 : 3).
                   Untuk percobaan penetuan titik leleh naftalen kiat tidak melakukannya, tetapi menurut literatur bahwa titik leleh dari naftalen adalah 80,2 ^oC. Apabila hasil titik leleh kristal naftalen dibawah literatur maka zat yang diperoleh belum benar-benar murni karena trayek titik leleh masih jauh dari data literatur. Adanya hasil sublimasi yang kurang murni mungkin disebabkan oleh banyak hal, salah satunya adalah adanya pengarh lingkungan terutama tekanan dalam laboratorium yang bisa dikendalikan oleh praktikan. Sublimasi dapat terjadi jika terdapat zat padat dengan tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya, jika tekanan uap pada laboratorium berbeda dengan  tekanan uap kamper juga kan berubah yang menyebabkan tidak semua pengotor dipisahkan dari kamper pada pemanasan dihentikan sehingga mengurangi titik leleh kamper. Hal ain yang mungkin terjadi adalah ketidakcermatan dalam pembacaan trayek titk leleh ketika melakukan uji titik leleh dengan cara kapiler( Bernard. 2010 : 3).
                   Berdasarkan hasil pengamatan dari 1,2 gr naftalen yang didapat hasil kristal naftalen setelah sublimasi adalah 0,51 gr, ini disebabkan karena masih banyak kristal naftalen yang terdapat dalam filterl flask dan proses sublimasi yang dilakukan sangat lama disebabkan karena dalm proses sublimassi terjadi pelepasan selang penghubung alat sublimasi sehingga proses sublimasi semakin memakan waktu yang lama dan menyebabkan naftalen masih belum menyublim karena waktunya terlalu lama sehingga didapatlah kristal naftalen sublimasi sebanyak 0,51 gr.
   
   
   
   
   H.     KESIMPULAN
   -          Kristalisasi adalah cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain dalam cairan.
   -          Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna arutan digunakanlah norit karena mempunyai daya absorpsi yang sangat besar.
   -          Metode rekristlisasi didasarkan pada perbedaaan kelarutan suatu zat dan kelarutan suatu zat pada suhu tertentu.