Analisis Unsur

ANALISIS UNSUR

A.      PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.  Tujuan : a. Memahami analisis kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa

                    Organik.

                                    b. Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-   unsur penyusun suatu                                                         senyawa.

2.                     2. Waktu  : Kamis, 11 November 2010. 
                        3. Tempat : Laboratorium Kimia Dasar Lantai III Fakultas MIPA Universitas Mataram.

B.      LANDASAN TEORI

Hidrogen adalah unsur yang ditemukan Henry Cavendigh (1731-1810) dan merupakan unsur yang  memiliki atom paling kecil dan ringan. Unsur ini paling banyak yang terdapat di alam ini. Ada beberapa cara dalam penentuan adanya unsur hidrogen yaitu dengan percobaan penfield dan pemijaran dengan aio. Prins percobaan penfield yaitu senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO₄ yang pada pemanasan lenih lanjut akan jadi PbO + CO₂. CO₂ yang keluar dapat ditunjukan dengan adanya Ba(CO₃)₂ yang berwarna putih( Keenan, 2005 : 53).

Hidrogen mempunyai densitas atau rapatan paling rendah, berseyawa dengan hampir setiapunsur yang reaktif membentuk senyawa hibrida unsur karbon mempunyai sanagat banyak senyawa organik,  dan dewasa ini berkembang pula senyawa arganometalik dengan atom karbon terikat secara koordinasi pada ion logam. Disamping itu di kenal juga secara tradisi dalam senyawa organik golongan halogen ( golongan 7A) yaitu F, Cl, Br, I, dan At adalah kelompok unsur-unsur yang sangat kontras terhadap golongan alkali ( golongan IA) ( Sugiarto. 2001: 193).

Karbon adalah salah satu unsur golongan IVA yang merupakan unsur nonlogam, dan merupaka unsur penyusun senyawa-senyawa organik. Karbon di alam terdapat dalam bentuk intan, grafit, minyak bumi, gas CO₂ dan sebagian besar zat terutama yang berasal dari hewan, tumbuhan, dan manusia (misalnya karbohidrat, protein, lemak,dll). Sebuah atom karbon dapat berikatan dengan sesama unsur karbon yang membentuk ikatan rantai karbon. Senyawa-senyawa yang terdiri dari atom karbon dikenal dengan sebutan senyawa organik( Sunardi, 2006 : 257).

Percobaan beilstein merupakan percobaan pendahuluan terhadap halogen. Percobaan ini berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan pemijaran dengan oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang menguap dan berwarna. Di bumi karbon yang terdapat baik  dalam unsur bebas maupun senyawa.. batubara dan intan adalah contoh karbon sebagai unsur bebas. Batubara bila dipanaskan tanpa udara akan menjadi karbon murni kokra (orang batu),karena unsur yang lain menguap. Kayu akar menghasilkan arang jika dibakar, yaitu orafit yang berstruktur terbuka sehingga permikaannya sangat luas( Sugiarto, 2001 : 205).

Kajian penetuan unsur dalam sampel sendimen taksi chini menggunakan tehnik pendaflour sinar X telah dapat mengenal 12 unsur. Unsur-unsur tersebut adalah As, Ba, Co, Cr, Ni, Pb, Rb, Sr, V, Zn, dan Zr. Semua unsur unsur ini kerapatan yang berbeda do setiap lokasi kajian yaitu As (11-50 ppm), Ba (553-944 ppm), Co (8-46 ppm), Cu ( 11-68 ppm), Ni (67-193), Pb (37-156 ppm), Rb (105-149 ppm), Sr (18-127 ppm), V (92-156 ppm), Zn ( 147-1679 ppm), dan Zr ( 190-290 ppm) (Arman, dkk, 2008 : 171).

Telah dilakukan analisis unsur pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam larutan uranil nitrat hasil proses olah ulang gagalan elemen bakar nuklir reaktor riset. Analisis dilakukan terhadap uranil nitrat hasil stripping atau reekstrasi dan uranil nittrat hasil proses evaporasi atau pemakatan. Unsur-unsur pengotor yang terdapat dalam larutan UN dengan metode SSA memenuhi spesifikasi SSA yang disyaratkan, untuk unsur Fe, Cr, dan Ni maksimum 100 ppm (Haryati,Boybul, 2009: 565-570).

C.      ALAT DAN BAHAN

1.       ALAT

-          Pipet  volum 10 ml

-          Penjepit kayu

-          Bunsen

-          Pipa U

-          Cawan porselin

-          Tabung reaksi + rak

-          Gelas kimia 200 ml

-          Pipet tetes

-          Penjepit kayu

-          Korek gas

2.       BAHAN

-          Larutan kapur

-          Padatan naftalen

-          Urea

-          Sulfur

-          Padatan CuO

-          HNO₃

-          Kertas Pb asetat

-          Logam Cu

-          Pereaksi nessler

-          DCM

-          H₂SO₄ pekat

-          NaOH

-          Air

D.      SKEMA KERJA

1.       Identifikasi karbon:

a.       Reaksi pengarangan                                          

                                  

b.      Percobaan Penfield

                                

2.       Identifikasi hidrogen

a.       Percobaan Penfield

                                                  

b.      Pirolosis dengan Sulfur

                                           

3.       Identifikasi Unsur Nitrogen

4.       Identifikasi Unsur Halogen

a.       Percobaan Beilstein

                   

E.       HASIL PENGAMATAN

1.       Identifikasi Unsur Karbon

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Pengarangan	. tidak terdapat api hanya menguap pada pemanasan api yang kecil . pada pemanasan api yang besar terdapat nyala api (orange) . jelaga terlihat hitam . pada saat pemanasan yang tinggi jelaga dalam cawan masih    Berwarna hitam . pada saat penambaha HNO3 encer jelaga hilang
Penfield	. larutan bercampur dan berwarna hitam . urea + CuO mencair . muncul gelembung-gelembuung air dan larutan jadi keruh menandakan   Adanya unsur karbon

2.       Identifikasi Hidrogen

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Penfield	. 0,5 gram sampel (urea) + 0,5 gram CuO di Δ larutan berwarna hitam . setelah dialirkan ketabng yang berisi air kapur muncul gelembung-   Gelembung dan larutan menjadi agak keruh
Pirolisis dengan Sulfur	. Urae mencair dan sulfur mengendap jadi endapan orange . di dalam kertas saring terdapat jelaga (warna hitam) setelah pembakaran.

3.       Identifikasi Unsur Nitrogen

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Kjeidahl	. Urea + 10 tetes H2SO4 pekat setelah dipanaskan tidak teralu jernih . setela di+ H2O larutannnya menjadi jernih . setelah di+ dengan NaOH terdapat sedikit gelembung kecil . di+ pereaksi Nessler, larutannnya berubah warna menjadi orange   Dan terdapat 2 fase, dimana endapannya berwarna merh kecoklatan   dan terdapat pada dasar tabung serta di atas tabung

4.       Identifikasi Unsur Halogen

Jenis Reaksi	Hasil Pengamatan
Beilstein	. pada saat diΔ ujung tabung reaksi tidak terjadi nyala hijau . setelah diΔ di+ DCM beberapa tetes terdapat nyala hijau

F.   ANALISIS DATA

1.              Identifikasi Unsur Karbon

Ø  Reaksi Pengarangan

 

Ø  Percobaan Penfield

2.             Identifikasi Unsur Hidrogen

Ø  Percobaan Penfield

Ø  Pirolisis Dengan Sulfur

Ø  Percobaan Lasaigne

3.               Identifikasi Unsur Nitrogen

Ø  Percobaan Kjeldahl

4.               Identifikasi Unsur Sulfur

               

5.              Identifikasi Unsur Fosfor
                       

6.              Identifikasi Unsur Halogen

               

 F.   PEMBAHASAN

         Terdapat banyak unsur non logam yang banyak di alam seperti C,N, S,P dan halogen. Unsur-unsur tersebut melimpah di alam baik dalam bentuk unsur-unsur  atau dalam bentuk senyawa. Untuk mengetahui adanya unsur-unsur non-logam tersebut digunakan berbagai pereaksi untuk mengujinya atau mengidentifikasi unsur tersebut, seperti unsur karbon diuji dengan reaksi pengarangan, penfield, unsur hidrogen diuji dengan pereaksi penfield dan sulfur (pirolisis unsur), unsur nitrogen diuji dengan reaksi kjeidahl dan unsur halogen diuji dengan reaksi beilstein.

   Untuk mengidentifikasi unsur karbon, digunakan cara pengarangan dan penfield. Dalam pengidentifikasian unsur karbon yang menggunkan bahan naftalen, karen naftalen merupakan senyawa aroatik yang sederhana yang umunya ditemukan dan berupa cincin bisiklik, yang memiliki rumus molekul C₁₀H₈. Naftalen dipanaskan dalam cawan porselin, api yang digunakan mula-mula kecil supaya perubahan dari pembakaran dapat terlihat dengan jelas, setelah api diperbesar warna naftalen (warna nyalanya) berwarna orange dan terdapat jelaga warna hitam. Untuk mempercepat penghilangan jelaga maka naftalen ditambahkan dengan HNO₃ beberpa tetes, naftalen yang mengalami pengarangan berwarna putih. Sedangkan pada percobaan penfield dilakukan pada zat yang mudah menguap. Ketika sampel ditambahkan pereaksi dan kemudian dipanaskan maka akan terbentuk gas yaitu gas CO₂, gas CO₂ kemudian dialirkan dengan pipa U ke tabung reaksi yag berisi air kapur, gas CO₂ akan menyebabkan air kapur mengeruh yang menandakan adanya unsur C, karena gas CO₂ dihasilkan karena adanya unsur C pada sampel.

        Unsur hidrogen diiddentifikasi dengan cara percobaan penfield dan percobaan pirolisis dengan unsur. Percobaan penfield, pada dasar prinsip kerjanya sama dengan percobaan mengidentifikasikan unsur C, tetapi untuk menentukan unsur hidrogen, kita hanya menentukan adanya embun (titik-titik air) pada dinding tabung reaksi. Sedangkan pada percobaan pirolisis unsur, adanya hidrogen pada larutan sampel,ditemukannnya noda hitampada kertas saring yang dibasahi oleh Pb asetat setelah pemanasan. Urea yang ditambahkan dengan sulfur akan 

menghasilkan gas H₂S yang nantinya akan bereaksi dengan Pb asetat yang menghasilkan PbS    yang berwarna hitam.

         Untuk mengidentifikasi unsu nitrogen digunakan percobaan Kjeidahl, dimana prinsip adsarnya adalah senyawa nitrogen dengan H₂SO₄ diubah menjadi (NH₄)₂SO₄ yang bereaksi dengan basa membebaskan NH₃ yang dapat diidentifikasi atau dapat ditunjukan dengan pereaksi Nessler. Pada pemanasan larutan urea dan H₂So₄ yang awalnya berwarna, setelah bercampur menjadi bening dan setelah ditambahkan ddengan NaOH  akan terbentuk endapan yang berwarna coklat, dikarenakan reaksi antara asam kuat  dengan basa kuat akan membentuk endapan atau akan terjadi reaksi penetralan. Pada penambahan pereaksi Nessler menyebabkan larutan berubah warna menjadi orange dan terdapat 2 fase dimana endapannnya  berada di bagian bawah dan air berada di bagian atasnya endapan berwarna merah kecoklatan. Dari endapan merah kecoklatan inilah yang menandakan atau yang menunjukkan adanya unsur nitrogen dalam sampel.

         Sedangkan untuk mengidentifikasikan unsur yang terakhir yaitu unsur halogen digunakan percobaan Beilstein. Sebenarnya percobaan mengidentifikasikan unsur halogen ada 3 percobaan yaitu percobaan pendahuluan terhadap halogen dimana percobaan ini berdasarkan sifat beberpa senyawa yang dengan pemijaran dengan oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang meguap dan berwarna hijau, percobaan faraday dimana percobaan mengidentifikasikan dua unsur yaitu unsur N dan halogen dengan prinsip memijar zat dengan CaO dimanan senyawa yang mengandung N dan halogen, serta percobaan yang terakhir memijarkan logam Na maka senyawa organik yang mengandung C,H,O,N,S,P, dan halogen berubah mennjadi:

-          N : NaCN,CN

-          S : Na₂S, S

-          P : Na₃P, PH₃

-          Halogen : Na halogenida.

            Pada percobaan yang kita lakukan adalah percobaan beilstein, dimana ujung kawat Cu yang dibakar akan terdapat warna nyala hijau, ujung kawat Cu yang ditetesi dengan larutan HNO₃ pekat dan setelah dipanaskan akan terdapat warna nyala hijau kebiruan pada ujung kawat Cu. Prinsip percobaan ini adalah berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan pemijaran dengan oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang menguap dan berwarna hijau.

G.     KESIMPULAN

-      Usur karbon dapat diidentifikasikan dengan percobaan penfield dan reaksi pengarangan.

-      Prinsip penfield adalah senyawa yang mengandung unsur C apabila dipanaskan akan menghasilkan CO₂.

-      Unsur hidrogen diidentifikasikan dengan cara penfiled dan pirolisis dengan sulfur dimana adanya unsur hidrogen ditunjukan dengan adanya noda hitam pada kertas saring Pb asetat.

-      Untuk mengidentifikasi unsur nitrogen digunakan percobaan kjeidahl dimana adanya unsur nitrogen ditandai adanya endapan coklat.

-      Untuk mengidentifikasikan unsur halogen digunkan percobaan beilstein yang memilki prinsip senyawa yang terdapat unsur halogen jika dipijarkan dengan oksida tembaga  akan menghasilkan warna nyala hijau kebiruan.

-      Pada percobaan penfield adany insu H ditunjukan dari adanya titik-titik air pada dinding tabung reaksi.

-      Adanya unsur karbon pada percobaan penfield ditunjukan dengan berubahnya warn larutan menjadi keruh.

-      Untuk mengidentifikasikan unsur halogen bisa menggunakan percobaan yaitu beilstein, faraday, dan lassigne. Tetapi oada percobaan ini kita menggunakan percobaan beilstein karena khusus mengidentifikasikan unsur halogen.

Download Pdf  Link 1
Download Pdf  Link 2